Mikrosondenanalytik

Geräteaufbau

In der Mikrosonde wird im Bereich der Elektronenkanone ein Elektronenstrahl erzeugt. Dies erfolgt entweder mit Hilfe einer Schottky-Feldemissionsquelle (SXFiveFE) oder durch Aufheizen eines Wolfram-Filamentes (SX50). Eine Anode beschleunigt die Elektronen im unter Vakuum stehenden Gerät mittels Hochspannung (bis 30kV) in Richtung der Probe. Zur Fokussierung des Strahls werden elektronenoptische Linsen eingesetzt. Die entstehende Röntgenstrahlung kann in wellenlängendispersiven Spektrometern oder in einem energiedispersiven Röntgendetektor analysiert werden. Weitere Wechselwirkungserscheinungen der Elektronen mit der Probe, wie beispielsweise die Entstehung von Sekundärelektronen, rückgestreuten Elektronen und der Effekt der Kathodolumineszenz, können über spezielle Detektoren für bildgebende Verfahren genutzt werden. Zusätzlich ist eine optische Einheit vorhanden, um die Probe mittels Auflicht- und Durchlichtmikroskopie betrachten zu können. Zur Navigation ist die Probe auf einem motorgesteuerten Tisch montiert, der das präzise Anfahren von Messpunkten mit Mikrometer-Genauigkeit erlaubt.

Schematischer Aufbau der Mikrosonde 'Cameca SXFiveFE' (Quelle: Cameca).

Zwei Arten inelastischer Wechselwirkung: Ionisierung mit Erzeugung charakteristischer Röntgenstrahlung (1) und Entstehung von Bremsstrahlung (2).

Elektronen-Materie-Wechselwirkungen

Bei Beschuss der Probe mit Elektronen kommt es zu zwei wesentlichen Wechselwirkungen, elastischer und inelastischer Streuung. Eine Form inelastischer Wechselwirkung ist das Herausschlagen eines Orbitalelektrons der Probe, wodurch das Atom in einen angeregten Zustand übergeht. Wird das "Elektronenloch" nachfolgend durch Orbitalelektronen aus äußeren Schalen aufgefüllt, wird die Energiedifferenz in Form von Röntgenstrahlung diskreter Wellenlängen abgegeben. Da die Röntgenstrahlung von der Elektronenkonfiguration des Probenmaterials abhängt, ist sie element-charakteristisch, und man spricht auch von charakteristischer Röntgenstrahlung. Wenn andererseits ein Primärelektron nicht direkt auf ein Orbitalelektron der Probe trifft, so wird es im Einflussbereich des Atomkerns lediglich abgelenkt und abgebremst. Die hierbei entstehende Röntgenstrahlung bildet ein kontinuierliches Spektrum, das sogenannte Bremsstrahlungsspektrum, welches den Hintergrund der charakteristischen Röntgenlinien bildet.
Als weitere Wechselwirkungen sind die Freisetzung von Sekundärelektronen, von Rückstreuelektronen und das Auftreten von Kathodolumineszenz zu nennen.
Zusammengenommen erlauben die Elektronen-Materie-Wechselwirkungen sowohl die Untersuchung mittels bildgebender Verfahren als auch die qualitative und quantitative chemische Analyse des Probenmaterials.