Bericht zum 21. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 21. Mai – 24. Mai 2024
Auch in diesem Jahr fand wieder der von der DMG und DGK angebotene Shortcourse „Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung“ vom 21. bis 24. Mai statt, nun bereits zum 21. Mal. Der Kurs wurde unter der Leitung von Dr. Michael Fechtelkord an der Ruhr-Universität Bochum durchgeführt und bot für die Teilnehmenden aus verschiedenen Fachrichtungen die Möglichkeit, sowohl eine Einführung in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie zu erhalten als auch deren vielfältige Anwendungen kennen zu lernen. Am Vormittag eines jeden Kurstages wurden theoretische Grundlagen besprochen. Danach erfolgte der praktische Teil, in dem Proben präpariert und Messungen am Gerät durchgeführt wurden. Nachmittags wurden die Messungen ausgewertet.
Am ersten Tag erfolgte zuerst eine theoretische Einführung in die NMR-Spektroskopie. Dabei wurden ihre Stärken und Schwächen, ihre Anwendungsgebiete, die physikalischen Grundlagen und die Funktionsweise behandelt, ebenso der Geräteaufbau und die historische Entwicklung. Daraufhin wurden Kenntnisse zur 1H-Spin-Gitter-Relaxation vermittelt, die beispielhaft an Messungen (mit Hilfe des Programms Topspin) von Tetramethylammoniumiodid veranschaulicht wurden. Hierbei wurde auch die Abhängigkeit der aufgenommenen Spektren von der Messtemperatur gezeigt. Bei der Auswertung auf Papier konnten die Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten für die Signale bestimmt werden. Der Tag endete in gemütlicher Runde bei Essen und Getränken in der Kneipe „Filou“ am Buscheyplatz.
Der zweite Tag befasste sich mit den Wechselwirkungen der magnetischen dipolaren Kopplung und der chemischen Verschiebung. Dabei wurde auch das Verfahren Magic-Angle-Spinning (MAS) vorgestellt, welches ermöglicht, Anisotropieeffekte zu entfernen. Diese Technik wurde auch bei der Messung von 29Si-, 19F-, und 1H-Spektren von synthetischem Phlogopit angewandt. Nach einer Einführung in das Programm DmFit2021 anhand einiger Übungen, nämlich einfachen Lorentz- und Gausslinienformen, Einbindung der Seitenbanden und der Anpassung von Linienformen mit Anisotropie der chemischen Verschiebung, wurden die aufgenommenen MAS NMR Spektren mit dieser Software ausgewertet.
Am dritten Kurstag des Shortcourses ging es um die Anwendungsmöglichkeiten von Multipulstechniken mit dem Hahn’schen Echo und die Grundlagen des Kreuzpolarisationsexperiments (CP). Der Praxisteil beinhaltete ein kontaktzeitabhängiges CPMAS-Experiment an Kaolinit, bei dem die Atomabstände zwischen Si- und H-Kernen bestimmt wurden. Dies erfolgte unter Verwendung des Tabellenkalkulationsprogramms Excel.
Während der vorherigen Tage wurden Proben mit einem Kernspin von I=½ untersucht, am letzten Tag standen jedoch Quadrupol-Kerne (Spinquantenzahl I > 0,5) im Mittelpunkt. Im theoretischen Teil wurden nun verschiedene NMR-Methoden wie „Double Rotation“ (DOR), „Multi-Quanten-Magic-Angle-Spinning“ (MQMAS) und „Satellite Transition Spectroscopy“ (SATRAS) vorgestellt. Praktisch wurden von 23Na in Glaubersalz und 27Al in Korund mittels MAS- und SATRAS-Techniken die Quadrupolkopplungskonstanten untersucht und die Spektren anschließend ausgewertet.
Die vier Kurstage reichten zwar mit Sicherheit nicht aus, um die gesamte Bandbreite der NMR-Festkörperspektroskopie vollständig zu erfassen, jedoch konnten wir dank umfassenden Erklärungen eine gute Vorstellung davon entwickeln, welche Informationen die Methode über ein Material liefern kann und es wird uns helfen die potenzielle Anwendung für zukünftige Projekte besser einzuschätzen. Deswegen möchten wir uns hier bei Dr. Michael Fechtelkord für den gelungenen Shortcourse und das gelernte Wissen herzlich bedanken.
Martina Paetsch (MPI Stuttgart) und Florian Rafalski (FAU Erlangen-Nürnberg)
