Bericht zum 18. DMG Shortcourse "Anwendungen der Festkörper NMR Spektroskopie in der mineralogischen und geowissenschaftlichen Forschung"
in Bochum vom 22. Mai – 25. Mai 2018
Einen Einblick in die Welt der NMR-Spektroskopie bot der alljährliche DMG-Shortcourse: „Anwendung der Festkörper NMR Spektroskopie in den Geowissenschaften" am Institut für Geologie, Mineralogie und Geophysik der Ruhr-Universität Bochum. Vom 22. bis 25. Mai 2018 präsentierte der Kursleiter Dr. Michael Fechtelkord die theoretischen Grundlagen und den praktischen Einsatz der NMR-Spektroskopie. Für den vielfältigen Einsatz des komplementären Messverfahrens zur Charakterisierung von Struktur und Dynamik unterschiedlichster Feststoffe interessierten sich insgesamt 13 Teilnehmer aus den verschiedensten Fachbereichen, wie der Chemie, der Werkstoffwissenschaften und der Mineralogie/Geowissenschaften.
Nach einer kurzen Einführung in die Grundlagen, den Aufbau des Spektrometers und die verschiedensten Messmethoden, erfolgte eine erste Messung zur Bestimmung der 1H Spin-Gitter Relaxation und Dynamik am Beispiel des Tetramethylammoniumiodids (TEMeAJ) in Abhängigkeit steigender Temperatur (298-430 K). Die erste Gelegenheit für die Teilnehmer am FT-NMR Spektrometer ASX 400 WB einzelne Arbeitsschritte zu beobachten und auch selbst durchzuführen. Im Anschluss dienten die gewonnen T1-Messpunkte der Bestimmung von Aktivierungsenergien und Korrelationszeiten der verschiedenen dynamischen Bewegungsprozesse. Der erste Tag des Kurses wurde mit einer „Icebreakerparty" in der Kneipe "Summa Cum Laude" bei einem gemeinsamen Abendessen in gemütlicher Runde beendet. Erste Gelegenheit für den Leiter und die Teilnehmer des Kurses sich besser kennenzulernen, sich über ihre derzeitigen Projekte auszutauschen und gemeinsame Interessen und Thematiken zu diskutieren.
Am zweiten Tag lag der Schwerpunkt auf homonuklearen und heteronuklearen magnetischen dipolaren Wechselwirkungen und der chemischen Verschiebung. Zudem wurde das „Magic Angle Spinning“ Verfahren (MAS) vorgestellt. Am Nachmittag erfolgte wieder eine praktische Anwendung des erlernten Wissens über die Aufnahme der MAS NMR Spektren von 29Si, 19F und 1H synthetischer Phlogopitproben. Mit der Hilfe des Programmpakets DMT2010 erfolgte die Anpassung und Auswertung der aufgenommenen Spektren. Nach getaner Arbeit traf sich die gesamte Runde zu einem weiteren, lustigen Gesellschaftsabend: es ging zum Kegeln in die Kneipe „Vuko’s“!
Mit der „Hahn’schen Spin-Echo“ Methode, als Beispiel für eine Multipulstechnik zur impulsfreien Aufnahme der sogenannten „Free Induction Decays“ (FIDs), wurde der nächste Theorieteil fortgesetzt. Außerdem wurde das „Incredible Natural Abundance Double Quantum Transfer Experiment“ (INADEQUATE) vorgestellt, um Si-Tetraederplätze zu charakterisieren, welche kristallographisch benachbart sind. Darauf folgte eine Einführung in Korrelationsexperimente. Am Nachmittag wurde dann ein „Cross Polarisation Magic Angle Spinning“ (CPMAS) Experiment kontaktzeitabhängig durchgeführt. Mit Hilfe eines Tabellenkalkulationsprogramms konnte dann aus dem zweiten Moment der H-Si Abstand berechnet werden.
Der letzte Tag wurde dann den Atomkernen mit einem Spin I > ½ gewidmet. Diese kennzeichnen sich durch Quadrupolwechselwirkungen. So wurde im Kurs das Doppelrotationsverfahren (DOR), „Multi-Quanten Magic-Angle Spinning“ (MQMAS) und die „Satellite Transition Spectroscopy“ (SATRAS) vorgestellt. Im praktischen Teil wurde Glaubersalz (23Na) im MAS –Verfahren gemessen, sowie eine 27Al SATRAS NMR Messung an Korund durchgeführt. Die 27Al – Messung konnte, aufgrund eines Gerätefehlers nicht erfolgreich durchgeführt werden, sodass zur Übung die Daten des vergangen Kurses genutzt wurden. Neben dem 23Na MAS NMR Spektrum wurde zu Übungszwecken das statische Spektrum von Deuterium, sowie 7Li ausgewertet.
Zum Schluss möchten wir uns im Namen aller Teilnehmer bei Herrn Dr. Fechtelkord für den mehr als gelungenen „Shortcourse“ bedanken. Es wurde nach einer kurzen Einführung, in die Grundlagen der NMR-Spektroskopie, ein breiter Überblick über die Anwendungsmöglichkeiten in den Geowissenschaften geboten. Durch umfassende Erläuterungen und der Geduld von Herrn Fechtelkord beim Erklären ergab sich dabei eine angenehme Lern- und Arbeitsatmosphäre. Eine ständige Versorgung mit Heißgetränken während der Auswertung der Spektren trug nicht unwesentlich dazu bei. Und schlussendlich möchten wir uns noch bei allen anderen Teilnehmer/innen für eine schöne und lehrreiche Woche bedanken.
Mara Lönartz,
Moritz Malott,
Bonn
